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液氨之中痕量元素的检测过程
- 2020-08-12-

  液氨中的痕量元素的检测方法,液氨经营厂家是使用电感耦合等离子体质谱法进行实验的,该方法(ICP-MS)具有速度较快、并且定各工艺中化学品的痕量组分能力,被普遍应用于痕量元素的分析。利用该方法可以有益地规避各类型的干扰问题。用标准加入法对稀释后氨水进样进行杂质含量的检测,不但敏锐度高,而且检出限低,可以实现对半导体级氨水中高痕量杂质的分析,使得氨水样品的分析不需富集处理,从而减少了环境对样品带来的沾污,增加了分析方法的牢靠性和准确性。

  一、实验法:

  用纯水将纯液氨水稀释10倍,存入预洗净的PFA瓶,为减少污染,没添加内标,而采用标准加入法进行定量分析。

  二、结果与讨论:

  1、元素干扰的除去:

  用一般四级杆质谱仪进行杂质元素检测时,因其分辨力低,易产生氧化物、多分子离子等干扰问题。

  很多元素因为存在多原子离子干扰等,不宜在标准模式下测定,如Fe,Ca,Mg,K,Na,As等,需要在冷等离子体状态(PS)、碰撞池技术(CT)等模式下进行检测,而采用这些检测模式又会影响待测元素的敏锐度与检出限。虽然冷等离子体已被证明可有效减少Ar的干扰,但它比热等离子体越容易受到基体抵御。此外,液氨经营厂家分析,因为冷等离子体的等离子体能量越低,使其越易形成在热等离子体中不存在的多原子干扰。当使用高分辨电感耦合等离子体质谱时,不但敏锐度高,而且分辨力高,经过调节分辨力,可使待测元素和多原子离子干扰分离。

  2、加标回收率与精密度:

  在10%mm的氨水中加入标准溶液,配成溶液中含有0.1ng/mL杂质元素浓度的溶液,在优化的实验仪器条件下进行测定。如表3所示,回收率为91.5%~108.6%,结果符合SEMI的方法须达到添加物的回收率在75%~125%的条件。对所配制的标准溶液在实验仪器条件下进行连续测定11次,精密度为1.9%~4.8%。

  三、结语:

  高分辨电感耦合的等离子体质谱仪可用于分析氨水中痕量杂质元素,液氨经营厂家通过调节待测元素的分辨力,可以全除去干扰离子,并具有敏锐度高、检出限低等优点,具有准确分析半导体行业要求的氨水中整体杂质元素的能力,结果牢靠。该法适用于氨水中痕量元素的速度测定。